水浴氮吹儀是采用惰性氣體對加熱樣液進(jìn)行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達(dá)到快速分離純化的效果。其方法操作簡單,尤其可以同時處理多個樣品,大大縮短了檢測時間。用于除去少量易揮發(fā)的液體,比如水和一些有機(jī)溶劑,在實驗室用得比較多。是使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀也不夠保險的場合(溶劑會暴沸),改用氮吹儀較理想。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測,制藥行業(yè)、環(huán)境監(jiān)測和通用研究中的樣品批量處理。
水浴氮吹儀的使用方法:
1、準(zhǔn)備工作
操作人員使用氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟,快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡,使用不當(dāng)將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失;同時要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件。
2、水浴操作
打開水浴電源開關(guān);
設(shè)定水浴溫度,按溫度設(shè)定顯示板上的左邊個鍵,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊個鍵返回,通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點溫度2-3℃。
3、氮吹儀操作步驟
1)將氮吹儀提升到位置,并鎖緊;
2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘,上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm,調(diào)整支撐托盤,使狹縫對準(zhǔn)試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤;
3)安裝不銹鋼針頭,直接套上即可;
4)打開氮氣瓶,調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣;氮氣只需開,否則壓力過大會把管路沖開,調(diào)節(jié)流量計至所需壓力;
5)降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm;調(diào)整擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母;
6)打開所用水浴氮吹儀樣品位的流量閥,打開流量閥時,逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時,應(yīng)按順時針旋轉(zhuǎn);
7)濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體;
8)調(diào)節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速;氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速;并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa;調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺;
9)連續(xù)汽化直至完成;根據(jù)非干性邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,到達(dá)所期望的邊界點后移走樣品;
10)汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;
11)向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管;
12)汽化完成后關(guān)閉氣源;
13)關(guān)掉流量計和流量閥;
14)關(guān)掉水浴電源;
15)卸下不銹鋼針頭。